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化學需氧量作為一個條件性指標,有哪些因素會影響其測定值?

來源:環保設備     添加時間:2022-12-05 16:33:35

一、化學需氧量作為一個條件性指標,有哪些因素會影響其測定值?

1、試劑要配準、操作要細致。重鉻酸鉀要在105℃干燥2h。所用試劑應為同一批號、同一廠家、統一質量,以免帶入誤差。

2、玻璃儀器要潔凈:應用水洗或酸洗,盡可能不用肥皂水等有機溶劑清洗,以免帶入有機物而影響COD的測定。如必須用有機溶劑清洗,也要洗后用酸泡,然后水洗,使用前應再用水樣淋洗。

3、如果水樣中COD含量高,需要稀釋時的原水取樣量不得小于5ml,否則分析數據缺乏代表性,造成誤差。

4、加熱回流期間,回流裝置不能漏氣、漏水,不可斷電、停水,否則影響COD 測定結果。

二、做完cod實驗的玻璃器皿臟了,能泡稀鹽酸嗎

玻璃儀器是可以使用稀鹽酸浸泡的,這樣會讓玻璃變的更白更透亮。但是也要注意同濃度不能太高,注意腐蝕的問題。個人建議參照 這種清洗劑,比較方便簡單。一噴一檫一泡就行了。

三、求CM-02 COD快速測定儀 說明書

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簡便操作方法

本公司儀器出廠前已經經過校準,用戶可以直接采用下面方法快速測量水樣的COD值。

1、打開加熱器和測定儀開關,按加熱器的“確定”鍵,儀器開始升溫。

2、取3支洗凈并且烘干的專用比色管,其中2支分別加入待測水樣,另外1支加入1.5ml蒸餾水或純凈水作為空白,然后分別在3個專用比色管中加入0.5ml隱蔽劑、1.5ml消解液、2.5ml催化劑。

3、加熱器顯示“OK”后將上述3支專用比色管放入加熱器中并且按“確定”鍵,儀器開始計時,15分鐘后儀器發出報警聲,表示消解時間到,取出比色管,冷卻到不燙手。

4、將3支專用比色管擦拭干凈等待測量。

5、首先取加入蒸餾水的專用比色管插入測定儀的比色孔,按測定儀的“功能”鍵加4(按“功能”再按“4”),進入水樣測量狀態,顯示“P”,按采用的曲線號:1為高量程(200-2500mg/l),2為低量程(0-200mg/l),按確定后顯示“A0”,放入空白水樣后按“確定”鍵開始調零,讀數穩定后按“確定”鍵,儀器顯示“n1”。

6、取2支裝有水樣的專用比色管中的1支放入比色孔中按“確定”鍵,儀器顯示吸光度數值,穩定后按“確定”鍵,顯示數值即為第一個水樣的COD實際數值,然后再按“確定”鍵,顯示“n2”;放入第二個水樣其他操作同第一個水樣,儀器顯示“n3”后按“.”結束測量。

注意事項

1、樣品消化過程需在通風處進行,溶液酸度較大,要防止操作時意外燒傷。

2、如全部試劑加入后溶液顏色不勻,將其充分冷卻后搖勻,再進行消解。

3、比色測量前,測定儀要首先預熱30分鐘,才可以進行測量。

4、對于本方法尚未涉及的廢水類型,需經與標準方法進行比對實驗后,再決定何種消解方法適用。

5、在標準系列中,若在消化冷卻后,于專用比色管底部析出極少量沉淀物(硫酸汞),對測定結果無影響。

6、整個測量過程用到的專用比色管、移液管、量筒、燒杯等玻璃器皿使用前一定要清洗干凈,以免影響測量結果。

7、每次測試時將試管的白色標簽面對測試者。

第一部分 操作向導

一、儀器介紹

CM-02型COD測定儀是我公司在深入研究國內外COD測定儀的基礎上獨立開發的新一代污水COD測定儀。它采用特制的密封專用比色管,達到方便快速測定COD的目的。在儀器中采用冷光源和窄帶干涉濾光技術,實現了準確高穩定的測定。而單片機數字處理技術保證了儀器的高自動化和高準確性。使之成為新一代智能COD儀器。

本儀器具有自動調零、濃度直讀、線性回歸、曲線存儲、功能擴展、自動打印、數據輸出等多種功能,能滿足 1:催化CODcr快速法, 2:常規CODcr比色法, 3:密封催化消解法 等多種方法的需要??蓮V泛地應用于環境保護、科研監測、生產控制等領域。作為常規水樣中的化學需氧量“CODcr”的監測分析,是現代環境監測與管理理想的專用儀器之一。

與儀器配套使用的密封專用比色管采用高硬度玻璃制造。經計算機有限元受力分析,選用合理的結構,在實際檢驗中,專用比色管經受了1Mpa的壓力考驗。同時,專用比色管采用精密制造工藝,其精度達±0.1mm,滿足了測定精度的要求。

二、主要技術指標

項 目 指 標 備 注

測量范圍 10~200mg/L 低量程

50~2500mg/L 高量程

測量誤差 ≤±5% 低量程(10~200mg/L)

≤±4% 高量程(50~2500mg/L)

重復性 ≤3%

中心波長 610nm

穩定度 ±0.003/5min 空白樣吸光度

顯示精度 0.001

打印精度 0.0001

記錄方式 TPUP40微型打印機打印結果

溫度范圍 5~35℃

相對濕度 ≤80%

最大功耗 30W

重量 4.5Kg

外形尺寸 320×330×180(mm)

三、儀器外觀及各部分作用

儀器正視圖

四、儀器工作環境

4.1 儀器應安放于干燥的房間內,置于穩固臺面上,環境溫度5~35℃, 相對濕度≤80%。

4.2 盡量遠離強磁場、電場及高頻設備。

4.3 避免陽光直射到儀器上。

4.4 儀器插頭地線端應良好接地。

五、儀器驗收

5.1 儀器開箱后,檢查儀器外觀有無明顯的運輸損壞。

5.2 按隨機裝箱單清點附件。

5.3 連接電源線,無誤后進行通電試驗。

5.4 打印機檢驗

接通電源后打印機指示燈亮,多功能窗顯示“H”,等待輸入化驗員代碼。

由鍵盤輸入化驗員代碼(2位數字)后再按任意鍵則自動打印出:WELCOME TO CM-02

5.5 光路檢驗

取一根專用比色管,在其中裝入6ml蒸餾水后插入測定孔中。按“功能”鍵后顯示器顯示:F,再按“8”鍵,最后按“確定”。此時顯示器顯示“-”,按“1”鍵,顯示一值,其范圍為:1000(含1000)以上,再持續按任意鍵直至顯“-”,再按“0”鍵,顯示數值為:50以下,滿足以上條件即為合格。

以上全部檢驗合格后,請您詳細填寫隨機保修單,將附頁寄回我公司,以備今后隨時為您服務。

六、儀器使用

6.1 開機與時間調整 表-1

步 驟 操 作 方 法 顯 示 或 打 印

1. 開機 連接電源線,檢查無誤后打開電源 整機電子系統自檢顯示:CM-02而后出現: H

2. 輸入使用者代號 輸入2位數字 HXX (XX為輸入使用者的代號)

3. 確定 按“確定”鍵 打印機自動打出:WELCOME TO CM-02,而后顯示當前時間(XX-XX格式為時-分,XX XX格式并且時間燈閃爍時為月-日)

4.設定時間(功能0) 按“功能”+“0”(先按“功能”然后按“0”,以下同 F0

5.確定 按“確定”鍵 XX-X[X](加框為閃爍狀態)

6.輸入一正確數字 按“0”-“9” 下一位閃爍

7.依次輸入每位數字 同上 顯示正確的時-分

8.確定 按“確定”鍵 XX XX時間燈閃爍(調整日-月)

9.調整日-月 重復以上6-8步 X(顯示一位數)

10.調整年 按“0”-“9” X(X+1998為實際年)

11.確定 按“確定”鍵 XX XX(時間燈閃爍,5秒后時間燈穩定,顯示時-分)

12.調整結束 顯示:時-分

注:儀器正常時不必每次開機后都調整時間。

6.2 吸光度測定(功能1) 表-2

步 驟 操 作 方 法 顯 示 或 打 印

1.啟動功能1 按“功能”+“1” F1

2.確定 按“確定”鍵 A0(提示放入消解后的0濃度試樣)

3.放入0濃度試樣 將裝有消解后的0濃度試樣的專用比色管插入測定孔,用遮光帽蓋住 同上

4.確定 按“確定”鍵 X.XXX(0濃度樣的相對吸光度)同時時間燈熄滅,吸光度燈亮

5.確定 待讀數穩定后按“確定”鍵 n1

6.放入第一個待測樣 取出0濃度樣,將裝有1號樣的專用比色管插入測試孔,用遮光帽蓋住 同上

7.確定 按“確定”鍵 X.XXX(1號樣的吸光度)

8.確定 待讀數穩定后按“確定”鍵 打印機打印 n1:A=X.XXX顯示 n2

9.放入第二個待測樣 取出1號濃度樣,將裝有2號樣的專用比色管插入測試孔,用遮光帽蓋住 n2

10.重復6-9步驟

11.結束 顯示 nX 時按“.” 打印出年月日及操作員號后退回到時間顯示狀態

注:在通常情況下,按“取消”鍵可退回到上一狀態,其他功能時也如此。

6.3 標定曲線(功能2) 表-3

步 驟 操 作 方 法 顯 示 或 打 印

1.啟動功能2 按“功能”+“2”鍵 F2

2.確定 按“確定”鍵 A0

3.放入0樣 將裝有消解后的0濃度樣的專用比色管插入測試孔,用遮光帽蓋住 同上

4.確定 按“確定”鍵 X. XXX(0樣的相對吸光度正常為±0.005,否則試樣存在問題)

5.確定 待讀數穩定后按“確定”鍵 n1

6.放入1號樣 將裝有消解后的1號樣的專用比色管插入測試孔,用遮光帽蓋住 同上

7.確定 按“確定”鍵 X. XXX(1號樣的吸光度)

8.確定 待讀數穩定后按“確定”鍵 C

9.輸入已知COD濃度值 將1號樣的濃度值通過數字鍵輸入(輸錯后可按“回退”鍵修改) XXXX(范圍:0-2500最多4位有效字)

10.重復6-9步 依次放入下一個水樣

11.結束 顯示nX(提示放X號水樣,最大為9)時,按“·”鍵 b

12.顯示b 值 按“確定”鍵 XXXX(b的值)

13.顯示下一值 按“確定”鍵 a

14.顯示a值 按“確定”鍵 ±XXX. X(a的值)

15.顯示下一值 按“確定”鍵 r

16.顯示r的值 按“確定”鍵 0.XXX(r的值)

17.打印曲線 按“確定”鍵 打印結束后顯示:P

18a.輸入該曲線的存儲編號 按“1”-“9”(曲線編號) PX

19a.確定 按“確定”鍵 返回時間狀態

18b.當曲線不理想不予保留時 按“確定”鍵(顯示P時不輸入存儲編號) 返回時間狀態

18c.直接用剛測定的曲線測試 按“0” P0

19c.確定 按“確定”鍵 n1

20c.放入1號樣 將裝有的1號樣的專用比色管插入測試孔 同上

21c.確定 按“確定”鍵 X.XXX(1號樣的吸光度)

22c.確定 待讀數穩定后按“確定”鍵 顯示并打印1號樣的吸光度及濃度

23c.測定下一試樣 按“確定”鍵 n2

24c.重復20-23 每次放入下一試樣

25c.測試結束 顯示nXX(XX為提示放入的試樣號,最大為99)時按“.” 打印測試的年月日及操作員編號后返回時間狀態

6.4 直接輸入已知曲線(功能3) 表-4

步 驟 操 作 方 法 顯 示 或 打 印

1.啟動功能3 按“功能”+“3”鍵 F3

2.確定 按“確定”鍵 b

3.輸入b的值 按數字鍵輸入一組數字,按錯時可用“回退”鍵修改 XXXX(范圍:0-9999,最多4位有效數字)

4.確定 按“確定”鍵 a

5.輸入a的值 按數字鍵輸入一組數字,按錯時可用“回退”鍵修改,用“+/-”鍵改動數的正負號 ±XXX.X(范圍:0.0-±999.9)

6.確定 按“確定”鍵 r

7.輸入r的值 按數字鍵輸入一組數字,按錯時可用“回退”鍵修改 0.XXX(范圍:0.000-0.999)

8.確定 按“確定”鍵 不變

9.打印曲線 按“確定”鍵 P

10.輸入曲線的存儲編號 同功能2的18a-25c操作過程 同功能2

6.5 用內存的曲線測定未知水樣(功能4) 表-5

步 驟 操 作 方 法 顯 示 或 打 印

1.啟動功能4 按“功能”+“4”鍵 F4

2.確定 按“確定”鍵 P

3.輸入曲線編號 按“1”-“9”鍵,按“0”鍵時,直接顯示:A0并到第6步 PX(X為曲線編號)

4.確定 按“確定”鍵 無該編號曲線時顯示:E10,按任意鍵回時間狀態

5.有此曲線 打印機打出曲線后顯示:A0

6.放入0濃度樣 將裝有消解后的空白樣的專用比色管插入測定孔 A0

7.確定 按“確定”鍵 X.XXX(正常為±0.005,否則試樣存在問題)

8.確定狀態穩定 讀數不變時按“確定”鍵 n1

9.放入1號待測水樣 將裝有消解后的1號樣的專用比色管插入測定孔 同上

10.確定 按“確定”鍵 X.XXX(有時變化,但逐步穩定)

11.確定 待讀數不變時按“確定”鍵 顯示濃度值:XXXX

12.讀取完畢 按“確定”鍵 顯示n2,打印機打出n1 的吸光度及濃度值

13.測定下一試樣 重復9-12步,依次放入下一待測水樣

14.測定結束 顯示nXX(XX為提示放入的試樣號,最大為99)時按“.” 最后打印出年月日時及操作者的編號并回時間狀態

6.6 打印全部存儲曲線(功能5) 表-6

步 驟 操 作 方 法 顯 示 或 打 印

1.啟動功能5 按“功能”鍵+“5”鍵 F5

2.確定 按“確定”鍵 打印機打出全部曲線,打印完畢后回時間狀態

6.7 刪除一條已存儲曲線(功能6) 表-7

步 驟 操 作 方 法 顯 示 或 打 印

1.啟動功能6 按“功能”+“6”鍵 F6

2.確定 按“確定”鍵 P

3.輸入欲刪除的曲線號 按“1”-“9”數字,欲刪除的曲線編號 PX

4.確定 按“確定”鍵 U

5a.確定刪除 按“+/-”鍵 曲線被刪除,回時間狀態

5b.取消刪除 按其他鍵 曲線不刪除,回時間狀態

6.8 按鍵說明 表-8

序號 按鍵名稱 作 用 說 明 備 注

1 數 字 用于輸入數值 其中“.”可作某些操作的結束符,“±”只用于a

2 回 退 取消一個字符 只用于COD、B、a、r值輸入時

3 功 能 功能鍵,無單獨定義,配合數字鍵使用 見6.9“功能”鍵操作定義

4 取 消 取消前操作,回上一狀態 有些操作一經確定后無法取消

5 確 定 數值或狀態經確定后被輸入微電腦

6.9 “功能”鍵操作定義

先按“功能”鍵后按數字鍵 ( 0 - 9 )

a,功能0 時間調整 (見表-1)

b,功能1 吸光度測定 (見表-2)

c,功能2 標定曲線 (見表-3)

d,功能3 直接輸入已知曲線 (見表-4)

e,功能4 用內存曲線測定未知水樣(見表-5)

f,功能5 打印全部存儲曲線 (見表-6)

g,功能6 刪除一條已存儲曲線 (見表-7)

h,功能8 校驗儀器

I,功能7,9 備用

七、維修和保養

7.1 維 修 表-9

故 障 現 象 故 障 原 因 解 決 方 法

開機無顯示 電源未接通 檢查電源線,接通電源

保險管損壞 更換符合標準的保險管

儀器故障 送本公司維修

開機不正確(見6.1) 儀器有故障 送本公司維修

儀器時常按鍵不起作用 周圍有強電干擾 改變環境或送本公司維修

打印不停,按鍵無反應 電源電壓過低 改用符合標準的電源

時鐘不準,存儲曲線丟失 儀器內部電池失效 開機一段時間為電池充電或更換電池

打印機不出紙 紙用完或卡紙 更換打印紙

打印機打印無字或字跡淺 色帶用完 更換色帶

打印機無反應 打印機未處于聯機狀態 按打印機上的“SEL”鍵時聯機指示燈亮(綠)

標準曲線r值過小 標樣不準確 選用符合要求的藥品重新配制標樣

光度計有問題 送本公司維修

7.2 保 養

光度計為一體化集成式單色光專用比色計,其光源為靜態冷光源。為保證儀器的精確性,光路有濾光片、透鏡等精密光學器件。當有強光照射在光度計上時,會引起誤差,故儀器使用時應避開外界強光直射。如因操作不慎將試樣滴在儀器表面或測定孔內,應立即用濕濾紙反復擦拭。向測定孔內插入專用比色管時,應擦干凈比色管表面。如儀器長期不用時,應每年檢查并通電8小時以保證儀器內部正常。儀器使用完后,用隨機配帶的測定孔帽蓋在測定孔上,以防灰塵或異物落入儀器內。儀器內部為精密光路和電路,請不要自行拆卸維修。

7.3 打印機裝紙

卸下前面板,用拇指、中指捏住插裝組件兩側的鎖爪,取出插裝組件,卸下紙軸。裝好新紙后,把紙軸放回固定槽中,確保打印紙不會掉下。打印機通電,按“SEL”鍵使指示燈熄滅,再按下“LF”走紙鍵,使打印機走紙;把打印紙插入機頭進紙孔中,當紙走出適當長度后,按“LF”鍵停止走紙,再按“SEL”鍵指示燈亮,表示聯機狀態,安裝好前面板即可。打印機通電后,按“SEL”鍵可使面板上指示燈亮或滅。

八、注 意 事 項

1、產品在制造廠原包裝條件下,在室內貯存,其環境溫度為5℃-35℃。相對濕度不大于80%,且在空氣中不應有足以引起腐蝕的氣體。

2、儀器自用戶購買日起,在正常運輸,保管和使用條件下,12個月內發生因制造不良而不能正常工作時,廠方負責免費修理(不包易損易耗件)。

第二部分 分析方法

一、分析原理

在強酸溶液中,加入定量重鉻酸鉀作氧化劑,在專用催化劑作用下,重鉻酸鉀被水樣中的有機物還原成3價鉻。在波長610nm進行比色。測定3價鉻的含量,換算成消耗氧的質量濃度,即化學需氧量。采用密封消解水樣時,既可縮短消解時間,又可提高分析的準確度。

二、干擾及其消除

水樣中有氯離子存在時,對分析有干擾作用。加入掩蔽劑可與氯離子形成絡合物,以消除氯離子的干擾。當水樣中氯離子濃度小于2000mg/L時,在加入消化液前,加入100g/L的掩蔽劑。當水樣中氯離子濃度大于2000mg/L時,又小于5000mg/L時,在加入消化液前,加入150g/L的掩蔽劑。當水樣中的氯離子濃度大于5000mg/L時,應在分析前定量稀釋水樣后,再行測定。

三、儀器適用范圍

儀器測定范圍為:COD值10~ 2500mg/L。

可以測定生活污水、地表水、工業廢水、中水后用等的化學需氧量。

四、水樣保存

水樣采集后,應加入硫酸,調節pH值小于2,以抑制微生物的生長。水樣采集后應盡快分析,必要時應在0~5℃冷藏下保存,并在48小時內測定。

五、分析

5.1 玻璃儀器和化學試劑準備

(1)玻璃儀器:

① 量 筒:100mL 2個

② 移 液 管:5mL 1個, 2mL 2個,1mL 1個

③燒 杯:250mL 3個

④ 洗 瓶:500mL 1個

(2)化學試劑:

① 重蒸餾水

②高濃度消化液 本公司產

③ 低濃度消化液 本公司產

⑤ 催化劑 本公司產

⑥ 掩蔽劑 本公司產

⑦ 鄰苯二甲酸氫鉀 HOOCC6H4COOK 優級純

5.2 干擾及消除方法

(1)水樣中含有下列物質時將影響測定結果,其濃度限定值見下表-10所示:

物質 CI- Cr3+ CrO42- NO2- SO32- H 2O2 NaNO3 Na3PO4 Na2SO4

濃度 1000mg/L 10mg/L 5mg/L 10mg/L 25mg/L 10mg/L 10% 10% 10%

(2) 氯離子干擾的消除:若氯離子濃度小于2000mg/L時,直接測量,高于2000mg/L時 加入1g硫酸汞粉末。亞硝酸鹽對測試也有干擾,可加入適量的氨基磺酸消除。

5.3 標準液配制

(1)COD值為2000mg/L標準液的配制:

稱取予先在105-110℃烘2小時的鄰苯二甲酸氫鉀0.8502克,置于200mL重蒸餾水的燒杯中,攪拌全溶后,移入500mL容量瓶中,用重蒸餾水稀釋至刻度,搖勻,此標準溶液COD值為2000mg/L,該標準液不適宜長期存放。

(2)COD值為200mg/L標準液的配制:

方法Ⅰ:稱取予先在105-110℃烘2小時的鄰苯二甲酸氫鉀0.08502克,置于1000mL重蒸餾水的燒杯中,攪拌全溶后,移入1000mL容量瓶中,用重蒸餾水稀釋至刻度,搖勻。

方法Ⅱ:吸取COD值為2000mg/L標準溶液10mL,置于100mL容量瓶中,以重蒸餾水稀釋至刻度,搖勻。

注:可以向計量標準或環境監測部門購買適當濃度的COD Cr 標準溶液,稀釋到相應的濃度。

5.4 標準曲線測定

(1)COD值10~200mg/L標準曲線的繪制:

①分別吸取COD值為200mg/L的標準溶液:0、0.15、0.3、0.6、1.2、1.5mL置于專用比色管中,以重蒸餾水補足各專用比色管的溶液均為1.5mL,相對應的COD值為0、20、40、80、160、200。然后加入0.5mL 100g/L掩蔽劑,搖勻。加入1.5mL 0.1mol/L消化液和2.5mL催化劑,旋緊密封蓋,搖勻后準備加熱消解。

②加熱器升溫分析前,將加熱器接通電源,選擇時間及溫度。設定反應溫度165℃及反應時間15分鐘。按下“開始”鍵,開始升溫,當溫度升到165℃時,蜂鳴提示并顯示“OK”,在165℃恒溫,等待使用。

③將待測專用比色管放入加熱器的加熱孔中,按下開始鍵,此時加熱器的程序按設定的反應時間15分鐘,自動進行倒計時,當到達15分鐘時,蜂鳴提示,將專用比色管取出,冷卻后,等待比色。

④用柔軟紙擦凈每個專用比色管。先以OmL標準樣作為空白,放入CM-02型COD測定儀中進行比色,其吸光度作為此時COD測定儀的零點。然后依次放入0.15、0.3、0.6、1.2、1.5mL標準樣的專用比色管。依次測得吸光度,并輸入相應的20、40、80、160、200的COD值,按“.”結束輸入,COD測定儀自動計算出10~200mg/L的標準曲線的B值,a值,r值。將測得的標準曲線保存,以備用于未知濃度的水樣測量。

(2)COD值為50-2000mg/L標準曲線的繪制 表-12

樣品編號化學試劑(ml) 1 2 3 4 5 6

COD 2000mg/L標準溶液 0 0.15 0.3 0.6 1.2 1.5

重蒸餾水 1.5 1.35 1.2 0.9 0.3 0

掩蔽劑 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5

0.4mol/L消化液 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5

催化劑 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5

相應COD值 0 200 400 800 1600 2000

按上表格加完化學試劑后,按繪制COD值10~200mg/L的標準曲線相同的分析步驟進行。

以上6個專用比色管放入溫度為165℃的加熱器的加熱孔中加熱并且開始定時,時間到15分鐘時蜂鳴器發出提示音,將6個專用比色管取出,冷卻,擦凈,依次放入CM-02型COD測定儀中,以1號樣為空白,其吸光度為此刻COD測定儀的零點;然后把2號樣放入COD測定儀中,進行比色,顯示出吸光度,并輸入相應的COD值,依次放入3號,4號,5號,6號,依次輸入相應的COD值200、400、800、1600、2000mg/L,按“.”結束輸入,COD測定儀自動計算出50~2000mg/L(COD值)標準曲線的a值,B值及r值,將測得的標準曲線保存,以備用于未知濃度的水樣測量。下面為實際測量的高濃度標準曲線的測量結果。

P:00

B=4244.60

a=-1.44

r=0.9998

C=B*A+a

Name:88 9月18日

5.5 實際水樣測定

① COD為10~200mg/L水樣的測定

吸取1.5mL重蒸餾水及1.5mL水樣,分別放入專用比色管中,各加入0.5mL 100mg/L掩蔽劑,搖勻,再分別加入1.5mL 0.1mol/L消化液及2.5mL催化劑,搖勻。(然后按照與標準曲線繪制的相同分析步驟進行。)將上述兩個專用比色管放入溫度為165℃的加熱器的加熱孔中,15分鐘后取出、冷卻、擦凈、放入CM-02型COD測定儀中,用前文測得的標準曲線,以重蒸餾水比色管為空白,進行比色測量,COD測定儀自動顯示出吸光度及COD值。

② COD為50~2500mg/L水樣的測定

消化液的濃度采用0.4mol/L,其他同上。

六 、分析時注意事項

(1)每次測試時將試管的白色標簽面對測試者。

(2)每次分析前應將專用比色管烘干,可將專用比色管放在加熱器的加熱孔中烘干。

(3)為了減少操作的系統誤差,每次分析要做空白水樣并嚴格控制質量。

(4)如全部試劑加入后溶液顏色不勻,應將其冷卻后搖勻,再進行消解。

(5)如水樣中的氯離子含量較高(≥2000mg/L),不配置掩蔽劑,而是在消解前根據水樣中的氯離子濃度直接將適量的硫酸汞粉末加入專用比色管中(汞:氯≥10),即可達到消除氯離子干擾的目的。

(6)消解水樣冷卻后,如專用比色管的底部有少量沉淀物析出(硫酸汞),對分析測定結果無影響。如水樣渾濁,可靜止放置至清亮后再測試。

(7)為了避免水樣的低沸點組分揮發,和避免專用比色管中的溶液溢出,專用比色管上的蓋必須旋緊。

(8)每次進行比色測量時,應用隨機配的黑色遮光帽蓋住試管,防止環境光影響。

(9)樣品消化過程需在通風柜內進行,溶液酸度較大,要防止操作時意外燒傷。

(10)比色測量前,測定儀要首先預熱30分鐘,才可以進行測量。

(11)對于本方法尚未涉及的廢水類型,需經與標準方法進行對比實驗后,再決定可否適用。

(12)整個測量過程用到的專用比色管、移液管、量筒、燒杯等玻璃器皿使用前一定要清洗干凈,以免影響測量結果。

儀器內存曲線已經存在, a=

若操作失誤將其刪除, B=

可再次將其輸入儀器內。 r=

 


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